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納米結(jié)構(gòu)添加劑改性涂料的合成及其潛在應(yīng)用

納米級材料的納米合成與改性是研究的熱點(diǎn)，為生物醫(yī)學(xué)、結(jié)構(gòu)劑改及電子、添加大城縣卓辰機(jī)械設(shè)備廠光學(xué)、性涂計(jì)算、合成太陽能熱能、納米建筑和智能涂料等多個領(lǐng)域帶來了廣泛應(yīng)用的結(jié)構(gòu)劑改及可能性。

它的添加多功能特性，如防腐、性涂抗菌、合成自清潔和環(huán)保效果，納米使它在表面處理中扮演著重要角色，結(jié)構(gòu)劑改及為產(chǎn)品提供卓越的添加物理效果。

而納米材料的性涂光催化活性、高疏水性和自清潔能力，合成可以有效降解污染物，減少表面污染，改善結(jié)構(gòu)表面的質(zhì)量和外觀。二氧化鈦和氧化鋅納米顆粒被廣泛用于建筑材料中的自清潔、防腐和抗菌添加劑。

這些納米材料具有介孔結(jié)構(gòu)，能夠改善石灰石建筑的表面特性，提高粘合效率、機(jī)械阻力和疏水性能，還能通過太陽輻射降解其他化合物，如亞甲藍(lán)（MB）和碳煙，實(shí)現(xiàn)自清潔的效果。

在合成納米材料的過程中，綠色化學(xué)已成為一個重要的方向，能減少能耗、大城縣卓辰機(jī)械設(shè)備廠使用無毒化學(xué)品和降低成本。我們可以使用檸檬草葉提取物作為合成T二氧化鈦和氧化鋅納米顆粒的金屬前體和還原劑。檸檬草葉富含多種植物化學(xué)物質(zhì)，如神經(jīng)、檸檬醛、香葉和脂肪酸，這些成分為納米材料的合成提供了優(yōu)質(zhì)的資源。

想要制備檸檬草水提取物，我們要對檸檬草葉進(jìn)行切割、清洗和干燥，去除雜質(zhì)后手動壓碎，將500克生物質(zhì)加入布袋中，再使用6mL蒸餾水進(jìn)行4小時的萃取，所得的檸檬草提取物隨后置于100°C的儲存中。

在綠色合成二氧化鈦納米顆粒的過程中，我們將20mL檸檬草提取物與一定量的前體C混合，滴加至含有12H28O4Ti的燒杯中，將溶液放置在超聲處理器中，進(jìn)行約30分鐘的反應(yīng)。

為了去除未反應(yīng)的前體，我們可以使用蒸餾水和乙醇試劑級洗滌納米顆粒，以5000r/min離心30分鐘并重復(fù)該步驟數(shù)次，在550°C下進(jìn)行3小時的煅燒，獲得銳鈦礦相二氧化鈦納米顆粒。

對于氧化鋅納米顆粒的超聲輔助綠色合成，我們可以溶解20克氯化鋅于檸檬草水提取物中，使用磁力攪拌控制比例為400：80V/V，持續(xù)20分鐘左右。

為了調(diào)節(jié)溶液的pH值至緩慢加入5mL的500M氫氧化鈉溶液，再將懸浮液置于超聲處理器中處理15分鐘，以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心10分鐘，所得沉淀通過蒸餾水洗滌500次，乙醇洗滌5次，最后進(jìn)行煅燒。

觀察納米顆粒

我們通過掃描電子顯微鏡研究，對使用綠色方法合成的二氧化鈦和氧化鋅納米顆粒的形貌進(jìn)行了觀察。在500μm×100放大倍率下，很容易地觀察到兩種類型的納米顆粒表現(xiàn)出相似的團(tuán)聚行為，這是合成的典型結(jié)果。

納米顆粒呈現(xiàn)出類似球體形狀的團(tuán)聚系統(tǒng)，平均尺寸為12.34±1.52nm，我們還能夠清楚地觀察到晶格間距，它代表銳鈦礦相的平面間空間（101），值為0.353nm。說明這些納米顆粒是通過綠色超聲輔助化學(xué)合成得到的，我們還能通過EDX光譜分析，確認(rèn)樣品的純度，檢測到存在Ti原子。

二氧化鈦納米顆粒水解

我們在合成二氧化鈦納米顆粒時，采用了乙酰丙酮作為水解控制劑，并使用溶膠-凝膠法將它煅燒于500°C。通過選定區(qū)域電子衍射圖案，可以識別出二氧化鈦納米顆粒的平面結(jié)構(gòu)對應(yīng)于其分子式。

h、k和l是米勒指數(shù)，a和c是晶格參數(shù)，a=3.7852=b≠c=9.5139一個=3.7852=b≠c=9.5139和d赫克是四邊形結(jié)構(gòu)的晶格間距值。

綠色超聲輔助化學(xué)方法合成的氧化鋅納米顆粒被進(jìn)行了HRTEM研究，發(fā)現(xiàn)其中存在半球形和棒狀納米顆粒，它的平均粒徑分別為137.41±15.80nm、54.81±12.57nm。

EDX光譜分析

這些納米顆粒表現(xiàn)出廣泛的尺寸分布，與之前使用EryngiumfoetidumL合成的氧化鋅納米顆粒研究結(jié)果相似，晶格間距值確定為0.29nm。

我們經(jīng)過EDX光譜證實(shí)，樣品中含有高純度的Zn原子，通過使用相應(yīng)公式，能成功識別SAED圖案中氧化鋅納米顆粒的平面，展現(xiàn)了六邊形結(jié)構(gòu)，其晶格參數(shù)a=3.2506和c=5.2075。

我們還使用X射線衍射技術(shù)，對合成的納米顆粒進(jìn)行了結(jié)構(gòu)信息分析，包括Ti和通過綠色超聲輔助化學(xué)合成的氧化鋅納米顆粒。

在Ti納米顆粒中，我們觀察到銳鈦礦相的四方結(jié)構(gòu)，它的形成與綠色合成過程中的溫度和煅燒時間密切相關(guān)，分別是550°C和3小時。

衍射圖呈現(xiàn)出位于25.37°、37.12°、37.90°、48.22°、54.12°、55.21°和62.91°的不同峰，這些峰分別對應(yīng)于（101）、（103）、（004）、（200）、（105）、（211）和（204）平面的米勒指數(shù)（hkl）。

氧化鋅納米顆粒的衍射圖，在5°和60°之間呈現(xiàn)出幾個六邊形結(jié)構(gòu)特征平面對應(yīng)的峰。這些峰的角度分別為31.71°、34.31°、36.31°、47.51°、56.51°、62.81°和66.31°。

以nm為單位的晶體尺寸（D赫克），晶體外形參數(shù)k（0.89），以及X射線源波長λ（CuKαλ=0.15406nm）的影響。

我們通過取兩個納米顆粒的平面并計(jì)算平均晶體尺寸，獲得了鈦氧化物和氧化鋅納米顆粒分別為9.37nm和33.22nm的數(shù)值。

紫外-可見光譜分析

在進(jìn)一步研究中，我們通過紫外-可見光譜測量了所制備的納米顆粒的吸光度。根據(jù)卡貝爾卡-蒙克函數(shù)的計(jì)算，獲得了光學(xué)帶隙能量（Eg）的值。

hν表示光子能量，α是吸收系數(shù)，A是帶尾參數(shù)，而n則是材料過渡模式的功率因數(shù)。假設(shè)價帶邊緣與銳鈦礦型二氧化鈦的傳導(dǎo)之間存在間接躍遷，我們對氧化鋅納米顆粒的情況，則采用直接躍遷的計(jì)算。根據(jù)的計(jì)算，二氧化鈦的帶隙能量分別為3.14和3.162eV，而氧化鋅納米顆粒則為3.5eV。

我們采用多點(diǎn)布魯瑙爾-埃米特-泰勒分析，研究了氧化鋅納米顆粒。與二氧化鈦相比，氧化鋅納米顆粒具有更小的粒徑。

為了進(jìn)行對比，我們將這些結(jié)果與使用綠色化學(xué)方法合成的相同類型納米顆粒的文獻(xiàn)報(bào)道值進(jìn)行了比較，單點(diǎn)吸附試驗(yàn)表明，納米顆粒的總孔體積小于2069?半徑，在P/P0=0.995時得到確定。

我們還對合成二氧化鈦和氧化鋅納米顆粒進(jìn)行物理吸附-脫附試驗(yàn)測定，發(fā)現(xiàn)了它們的表面和孔隙形貌。

二氧化鈦納米顆粒呈現(xiàn)出IV型材料典型的介孔表面，而磁滯環(huán)的形狀為H3型，符合國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會的慣例。說明二氧化鈦納米顆粒結(jié)構(gòu)中存在分布在微孔和中孔之間的狹縫狀孔隙，與板狀顆粒的堆疊有關(guān)。

在氧化鋅納米顆粒的情況下，磁滯環(huán)可歸因于H0型，相對壓力約為3.9.1。這是因?yàn)榧{米顆粒團(tuán)聚中的三維孔隙網(wǎng)絡(luò)，使納米顆粒結(jié)構(gòu)更脆弱。

SEM和TEM圖像也與這些結(jié)果一致，支持了二氧化鈦和氧化鋅納米顆粒所呈現(xiàn)的聚集類型。計(jì)算累積和增量孔體積的結(jié)果也與上述觀察一致。

根據(jù)曲線，我們可以觀察到在1.6nm和120nm之間的寬孔徑分布，這表明納米顆粒結(jié)構(gòu)中存在微孔、中孔和大孔。

主要孔體積小于50nm，說明在納米顆粒結(jié)構(gòu)中存在從中孔到大孔的轉(zhuǎn)變，產(chǎn)生了孔隙的紊亂。這些結(jié)果推測增加自清潔的活性位點(diǎn)可能與BET測試中所顯示的結(jié)果相吻合。

腐蝕測試

我們使用了ASTMB117：16標(biāo)準(zhǔn)的鹽霧室進(jìn)行腐蝕測試，對納米填充油漆涂覆的碳鋼板進(jìn)行了200小時的加速腐蝕暴露實(shí)驗(yàn)，并記錄了照相結(jié)果。

根據(jù)ASTM標(biāo)準(zhǔn)，我們將腐蝕表面的可見百分比歸類為氧化度（G），它的等級介于0到10之間。結(jié)果顯示，經(jīng)過氧化度測試后，樣品表面的氧化程度與腐蝕測試獲得的值一致。

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，2w/v%的納米顆粒濃度表現(xiàn)出最佳的抗腐蝕效果，相比較于較高濃度的樣品，這個濃度的樣品表現(xiàn)出較低的腐蝕水平。

說明較高濃度的納米顆粒可能會導(dǎo)致基材氧化，這可能與納米顆粒在溶劑中的分散不佳有關(guān)。掃描電子顯微鏡圖像顯示，過高濃度的納米填充涂料導(dǎo)致油漆涂層中的孔隙率增加，從而形成腐蝕點(diǎn)

自清潔測試

在自清潔測試中，測試分別使用了2和3.5w/v%的濃度，我們可以清楚地觀察到MB的高度降解，這是因?yàn)檩椛涞姆e累和納米顆粒的濃度增加，促使染料發(fā)生吸附和隨后的降解。

繪制青色百分比的校準(zhǔn)曲線，我們對收集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行了驗(yàn)證和量化，結(jié)果表明所有樣品均發(fā)生了MB的光降解，包括具有低光催化活性的目標(biāo)樣本。

涂層中的二氧化鈦納米顆粒與氧化鋅納米顆粒相結(jié)合，提高了MB的光催化降解效果，即使是測試中最低濃度的2w/v%也能明顯觀察到效果。

雖然二氧化鈦納米顆粒展現(xiàn)出更高的MB降解能力，但氧化鋅納米顆粒同樣提供了顯著的自清潔性能，盡管它略低于二氧化鈦的效果。

這些結(jié)果可能與表面積有關(guān)，因?yàn)锽ET分析報(bào)告顯示的表面積，比二氧化鈦少四倍，說明吸附過程可能在較低水平上發(fā)生，對白色涂料進(jìn)行了改性，應(yīng)用于壓實(shí)建筑砂漿，并在可見光照射下產(chǎn)生對羅丹明B的高度自清潔能力，而它們利用的就是二氧化鈦納米顆粒。

光生電子作用

在太陽輻射下，樣品可能經(jīng)歷干燥、吸附和光降解等多重過程。光生電子對（e?/h+)?/?+）的相互作用產(chǎn)生活性氧，而空穴可通過轉(zhuǎn)移界面電荷，氧化光催化劑表面的水分子或吸附的羥基，從而產(chǎn)生自由羥基。電子可以減少吸附的氧分子，使它轉(zhuǎn)化為陰離子超氧化物自由基，將有機(jī)化合物氧化成更小的分子。

它們還可以與氫發(fā)生反應(yīng)，生成過氧化氫，在電子激發(fā)下轉(zhuǎn)化，進(jìn)而攻擊染料分子產(chǎn)生副產(chǎn)物。這些反應(yīng)對應(yīng)于廣泛的副產(chǎn)物生成和礦化過程。

在光催化降解MB時，產(chǎn)生的中間體包括蔚藍(lán)B、蔚藍(lán)A、蔚藍(lán)C、無色MB亞砜、二苯亞砜、苯亞砜酸和二甲基對苯二胺。

我們要考慮到化學(xué)成分中的有機(jī)物含量，涂料的氧化可能會發(fā)生，并且不同活性氧物種之間的相互作用可能導(dǎo)致對MB的降解，以及與涂料中的有機(jī)成分相關(guān)的反應(yīng)。

而針對大腸桿菌活性，我們通過在鋁盤中涂覆納米填充涂料，引入二氧化鈦和氧化鋅納米顆粒來實(shí)現(xiàn)抗菌效果。雖然二氧化鈦納米顆粒在所有濃度下未表現(xiàn)出對細(xì)菌生長的抑制，但摻入氧化鋅納米顆粒則形成了針對微生物的保護(hù)屏障。

納米顆粒抑制細(xì)菌的機(jī)制可能包括：

（1）納米顆粒錨定在細(xì)菌細(xì)胞壁上，導(dǎo)致細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)變化和通透性改變，引發(fā)細(xì)胞死亡；

（2）納米顆粒產(chǎn)生自由基，可能會導(dǎo)致細(xì)胞損傷；

（3）細(xì)胞膜中出現(xiàn)孔隙，緩慢會導(dǎo)致細(xì)胞死亡；

（4）納米顆粒通過硫醇基團(tuán)與重要酶發(fā)生靜電相互作用，導(dǎo)致細(xì)胞失活。

我們通過綠色超聲輔助化學(xué)方法合成的氧化鋅納米顆粒，利用檸檬草提取物作為封端劑和還原劑，看到它們優(yōu)異的結(jié)構(gòu)、形態(tài)、光學(xué)和光催化性能。

經(jīng)腐蝕測試發(fā)現(xiàn)，涂料中納米顆粒濃度高于2w/v%會導(dǎo)致碳鋼的氧化加速，因?yàn)閳F(tuán)聚現(xiàn)象導(dǎo)致更多的孔隙率形成。

在表面改性二氧化鈦的氧化鋅納米顆粒中，低濃度的納米顆粒可以改善溶劑中的分散性，減少附聚物的出現(xiàn)，降低樣品表面孔隙的形成。

光催化測試表明，含有2w/v%納米顆粒的涂層降解了MB，展示了該納米復(fù)合材料在建筑領(lǐng)域的潛在自清潔應(yīng)用。

在抗菌抑制方面，涂有含有二氧化鈦納米顆粒的涂料的樣品未顯示抑菌作用，而涂有含有氧化鋅納米顆粒的涂料樣品則顯示增強(qiáng)的抗菌抑制效果。

我們通過使用低濃度的表面改性二氧化鈦和氧化鋅納米顆粒，可以增強(qiáng)涂料的物理化學(xué)性能，看出它在建筑領(lǐng)域有前景的應(yīng)用。